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Hochtemperaturoxidation

Von Thermogravimetry bis in-situ Oxidation – Mechanistische Untersuchungen zur Oxidschichtbildung bei hohen Temperaturen.

 

Im Rahmen zweier DFG-Projekte wird seit mehr als 10 Jahren Hochtemperaturoxidation mechanistisch untersucht. Die Forschungsprojekte knüpfen an eine lange Tradition früherer Arbeiten am Lehrstuhl für Korrosion und Oberflächentechnik an. Unter Prof. Kaesche stand die Heißgaskorrosion in aggressiven Medien im Vordergrund, während sich die aktuellen Forschungsaktivitäten mit der Bildung von Oxidschichten in synthetischer Luft bzw. reinem Sauerstoff beschäftigen. Das erklärte Ziel dieser Forschung ist es, einen Beitrag zum elementaren Verständis der Oxidschichtbildung auf klassischen und neuartigen Legierungssytemen für hohe Anwendungstemperaturen, zu leisten. Von besonderem Interesse sind hierbei Nickel- bzw. Cobaltbasis Superlegierungen. Die Arbeitsgruppe verfolgt verschiedene experimentelle Ansätze.

Thermogravimetrie

Im Zentrum klassischer, isothermer Oxidationsexperimenten steht häufig das Detektieren der Massenzunahme einer Probe während der Schichtbildung. Diese lässt Rückschlüsse auf die Kinetik der Reaktion und somit den Oxidationsmechanismus zu. Man spricht hierbei auch von Thermogravimetrie. Das am Lehrstuhl verwendete Analysegerät zeichnet sich durch hohe Massenauflösung aus. Es ist darüber hinaus möglich die Atmosphäre während der Oxidation gezielt einzustellen. Nach den Experimenten werden die entstandenen Schichten mit hochauflösenden, oberflächenanalytischen Methoden (z.B. AES, ToF-SIMS) untersucht.

Eine weitere essenzielle Information ist die zeitliche Entwicklung der häufig komplexen, mehrlagigen Oxidschichsysteme. Das Hauptaugenmerk liegt häufig auf sogenannten schützenden Oxidschichten (z.B. Al2O3, Cr2O3). Zu diesem Zweck steht ein weiterer vertikaler Laborofen zur Verfügung. In diesem Versuchsaufbau können unter kontrollierter Atmosphäre mehrere Proben gleichzeitig oxidiert werden.

In situ Oxidationsexperimente im Rasterelektronenmikroskop

Durch Verwenden einer speziellen Heizbühne ist es möglich, Proben bei niedrigen Drücken in einem Elektronenmikroskop zu oxidieren. Während des Versuches werden Veränderungen der Oberflächenmorphologie mit hoher Auflösung dokumentiert. Bei polykristallinen Materialien sind beispielsweise Korngrenzen für Entstehung und Wachstum von Oxiden von wesentlicher Bedeutung.

Oben: Heizbühne für in situ Oxidationsversuche; Unten: Sequenz elektronenmikroskopischer Aufnahmen während der Oxidation einer polikristallinen Probe im REM

Des Weiteren können aber auch Mikrostruktur bzw. (Korn-)Orientierungen der Probenoberfläche den Fortschritt der Oxidation maßgeblich beeinflussen (vgl Bild). Die beschriebene Methode eignet sich besonders zur Untersuchung des Einflusses der Kornorientierung auf die Anfangsstadien der Oxidschichtbildung. Häufig sind keine umfangreichen Messserien nötig, da pro Probe eine Vielzahl verschiedenster Orientierungen nebeneinander vorliegen. Das Sauerstoffangebot in Probennähe kann während der Oxidation relativ gering gewählt werden. Somit werden bereits kleinste Einflüsse auf entscheidende Prozesse, beispielsweise die Oxidkeimbildung, sichtbar.